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核磁共振波譜儀的樣品如何正確制備？
更新時(shí)間：2022-09-20 點(diǎn)擊次數(shù)：2537次
核磁共振波譜儀在強(qiáng)磁場(chǎng)中，某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性，被分裂成兩個(gè)或兩個(gè)以上量子化的能級(jí)。吸收適當(dāng)頻率的電磁輻射，可在所產(chǎn)生的磁誘導(dǎo)能級(jí)之間發(fā)生躍遷。在磁場(chǎng)中，這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態(tài)向高能態(tài)躍遷的兩個(gè)能級(jí)差的能量，會(huì)產(chǎn)生共振譜，可用于測(cè)定分子中某些原子的數(shù)目、類型和相對(duì)位置。
核磁共振波譜儀的樣品制備：
1、樣品量
不同場(chǎng)強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測(cè)氫譜大約需要2mg以上的樣品，測(cè)碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測(cè)氫譜大約需要幾百微克。
2、氘代試劑的選擇
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。另外，在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。
由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，較好不要遮擋樣品峰。
3、是否必須加TMS
測(cè)試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。
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