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關(guān)于核磁共振波譜儀的使用技巧問答
更新時(shí)間：2022-01-18 點(diǎn)擊次數(shù)：2310次
核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科，是對(duì)各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的較強(qiáng)有力的工具之一，亦可進(jìn)行定量分析。
核磁共振波譜儀的使用技巧問答：
1.測(cè)試核磁共振需要多少樣品量?
不同場(chǎng)強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測(cè)氫譜大約需要2mg以上的樣品，測(cè)碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測(cè)氫譜大約需要幾百微克。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。另外，在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。
由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，較好不要遮擋樣品峰。
3.測(cè)試樣品是否必須加TMS?
測(cè)試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。
4.怎樣做重水交換?
為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測(cè)完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測(cè)氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長(zhǎng)時(shí)間放置再測(cè)譜。
5.用哪些氘代溶劑測(cè)出的氫譜上看不到活潑氫的峰?
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。
6.可以使用混合氘代試劑嗎?
可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng)，峰的化學(xué)位移和一種氘代溶劑的不同。
7.為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?
溶劑峰的裂分是由于氘對(duì)氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律，兩個(gè)氘對(duì)一個(gè)氫耦合裂分成五重峰。
8.不鎖場(chǎng)可以測(cè)樣品嗎?
為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定，測(cè)試樣品時(shí)要進(jìn)行鎖場(chǎng)；如果不鎖場(chǎng)也可以測(cè)試樣品，但因?yàn)榇艌?chǎng)穩(wěn)定性差，測(cè)出的譜圖分辨率較低。
9.化學(xué)位移可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息?
氫譜中各種基團(tuán)的化學(xué)位移變化很大，不容易記憶，但只要牢記住幾個(gè)典型基團(tuán)的化學(xué)位移就可以解決很多問題。如：甲基0.8
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