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核磁共振波譜儀疑難解答
更新時(shí)間：2019-01-23 點(diǎn)擊次數(shù)：2769次
1、元素周期表中所有元素都可以測(cè)出核磁共振譜嗎？
不是。首先，被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次，自旋量子數(shù)建議為1/2(自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復(fù)雜)；第三，被測(cè)的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低，靈敏度太低，測(cè)不出信號(hào))。
2.關(guān)于樣品管，要注意什么?
對(duì)于 5mm 探頭來(lái)說(shuō)，其中探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4mm，如果樣品管過(guò)粗或者彎曲，很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過(guò)細(xì)或者有裂紋，很容易造成樣品管在探頭內(nèi)破碎，污染探頭。因此在使用樣品管前，首先要在平面上滾動(dòng)，確定平直;然后對(duì)燈光仔細(xì)檢查有無(wú)裂紋;插入轉(zhuǎn)子時(shí)要注意是否過(guò)緊過(guò)松。探頭故障是我們遇到多的問(wèn)題，損壞探頭可能造成數(shù)百到數(shù)萬(wàn)歐元的維修費(fèi)用，建議譜儀管理員確保所有的送樣人員了解這些細(xì)節(jié)，并檢查樣品管質(zhì)量。
3.溶劑的用量多少為合適?
在我們的定深量筒上都繪有相應(yīng)線圈的位置及長(zhǎng)度，一般只要保證樣品的長(zhǎng)度比線圈上下各多出3mm 即可，過(guò)少會(huì)影響自動(dòng)勻場(chǎng)效果，過(guò)多浪費(fèi)溶劑而且由于稀釋了樣品，減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對(duì)齊。
4.核磁共振儀有幾種探頭?
從所測(cè)原子核的種類分，有：碳?xì)涮筋^、碳?xì)淞追暮颂筋^、多核探頭。還可以分為正向探頭(測(cè)碳譜的靈敏度高)、反向探頭(測(cè)氫譜的靈敏度高)、普通探頭(每測(cè)四次完成一個(gè)循環(huán)得一個(gè)結(jié)果)和梯度場(chǎng)探頭(不需要相循環(huán)，測(cè)一次得一個(gè)結(jié)果)。
5、解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？
合成化合物的結(jié)果是已知的，只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對(duì)于植物中提取化合物的譜，首先應(yīng)看是哪一類化合物，然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照，看是否為已知物，如果文獻(xiàn)中沒(méi)有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜，推出結(jié)構(gòu)。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物，除測(cè)核磁共振外，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測(cè)結(jié)構(gòu)。
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