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核磁共振波譜法簡介
更新時間：2018-12-24 點擊次數(shù)：4239次
核磁共振波譜法(Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR)是材料表征中*有用的一種儀器測試方法，它與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質(zhì)譜被人們稱為“四譜”，廣泛應用于物理學、化學、生物、藥學、醫(yī)學、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學等學科，是對各種有機和無機物的成分、結(jié)構(gòu)進行定性分析的*強有力的工具之一，亦可進行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合，已鑒定了十幾萬種化合物。
分析原理：在外磁場中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級的躍遷；
用一定頻率的電磁波對樣品進行照射，可使特定化學結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實現(xiàn)共振躍遷，在照射掃描中記錄發(fā)生共振時的信號位置和強度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)(如官能團，分子構(gòu)象等)，信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關。
核磁共振波譜儀按工作方式可分為兩種：
連續(xù)波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波按頻率大小有順序地連續(xù)照射樣品，可得到頻率譜；脈沖傅立葉變換譜儀(PET-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品，得到的時間譜經(jīng)過傅立葉變換得出頻率譜。連續(xù)波核磁共振譜儀由磁場、探頭、射頻發(fā)射單元、射頻、磁場掃描單元、[k1] [WU2] 射頻檢測單元、數(shù)據(jù)處理儀器控制六個部分組成。
核磁共振是一種物理現(xiàn)象，早在1945年，Purcell和Bloch小組分別獨立發(fā)現(xiàn)了核磁共振現(xiàn)象，作為一種分析手段廣泛的應用于物理、化學領域，用作研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。70年代初提出的脈沖核磁共振技術(shù)和后來的核磁共振成像，在核磁共振這一領域中已多次獲得諾貝爾物理學獎。脈沖核磁共振的概念十分直觀，即由原來的連續(xù)波射頻變?yōu)槊}沖射頻。兩者在理論上是*一致的。較之連續(xù)波核磁共振，脈沖核磁共振在很多方面有自身的特色：1、強而狹的脈沖的頻譜很寬，這種脈沖的作用等效于一個多道頻率發(fā)射機，當接收機的帶寬足夠?qū)挄r，核磁共振儀是一臺多道頻譜分析儀，它可以同時激勵樣品的所有頻率，也可以同時接收所有頻率的信號，每次需要的時間卻很短。這樣可以用計算機技術(shù)把采樣結(jié)果累加，使得頻譜的信噪比在較短的時間內(nèi)增強幾個數(shù)量級；2、脈沖核磁共振成像技術(shù)為測量弛豫時間提供了比連續(xù)波核磁共振實驗更為和直接的手段；
在強磁場的誘導下，一些原子核能發(fā)生核自旋能級裂分，當用一定頻率的電磁波照射分子時，便能引起原子核自旋能級的躍遷、這種原子核在磁場中吸收一定頻率的電磁波，而發(fā)生自旋能級躍遷的現(xiàn)象，稱為核磁共振(NMR)。以核磁共振信號強度對照射頻率(或磁場強度)作圖，所得譜圖稱為核磁共振波譜(NMRspectrum)[1]。利用核磁共振波譜來結(jié)構(gòu)測定、定性及定量分析的方法稱為核磁共振光譜法(NMRspectroscopy)。核磁共振以強大的結(jié)構(gòu)解析能力確定了其在現(xiàn)代儀器分析中的地位，而共振譜線強度與譜線誘發(fā)核子個數(shù)成正比是核磁共振實驗設計和核磁譜學結(jié)構(gòu)解析的重要依據(jù)之一。藥學既是推動核磁共振進步的推手，更是核磁共振技術(shù)發(fā)展的zui大受益者。二。核磁共振光譜分析法在藥物分析中的應用1.核磁共振用于藥物鑒定分析具有以下優(yōu)勢[2]：1.1樣品制備方法簡單：NMR樣品預處理環(huán)節(jié)少，便于質(zhì)控，因為制樣成本低、樣品污染和丟失的風險小。
